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山东鲁创分析仪器有限公司的GC-9860气相色谱仪,焦炉煤气中粗含量具有有效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、定量精度高等优点,该方法目前已经广泛应用于焦化厂各种杂质含量的分析。粗,其主要组分为、、二及三,此外尚含有少量杂质,如酚类、吡啶碱类、硫化物及一些不饱和化合物,其中含量**的为,约占80%~90%。系物有毒,特别是其中的低沸点物质,毒性更大。在焦化中,对系物的分析具有重要的意义。焦化行业系物的分析一直沿用活性炭吸附法,该方法测定时间长,毒性大,不能拥有系物的定量结果,无法满足现代的要求。
分析原理:本方法使用氢火焰离子检测器色谱仪,以阿皮松为固定液,6201 载体,煤气用气体采样袋收集,并借六通阀注入仪器中,经色谱柱分离后,组分逐一进入氢火焰离子检测器,在色谱工作站上拥有色谱图,根据外标法单点校正定量。
分析配置:
仪器型号:GC-9860气相色谱仪(山东鲁创) 壹台
检测器: FID;
柱型号:填充柱; 柱长:2 m; 柱径:3 mm; 壹根
气源:
LCN-300氮气发生器 壹台
LCH-300氢气发生器 壹台
LCA-2L 空气发生器 壹台
色谱工作站 壹套
分析操作条件:
载气流速(N2):30 mL/min;
氢气流速:30 mL/min;
空气流速:300 mL/min;
注样器温度(INJ):200 ℃;
柱温(COL):150 ℃;
检测器温度(DET):200 ℃;
六通阀定量管:1 mL;
分析纯: 、;
注射器:100 mL,10 μL,1 μL 各1 个
分析步骤
1 进标准样品
将仪器稳定在前述色谱操作条件下,用六通阀进配制的标准样品气,在色谱工作站上拥有标准谱图,用已计算出的标准样品中含量(g/m3)计算校正因子,重复以上过程3 次,取平均校正因子,然后制作单点校正模板。
2 进待测样品
用六通阀进已采好的待测煤气样品(六通阀前**安装一截玻璃管,里面放少许脱脂棉,以防煤气水分大造成色谱柱的污染),拥有样品谱图,用上述模板,使用外标法计算含量(g/m3)。在上述色谱条件下,拥有的煤气中谱图见图1、图2、图3。由图1、图2、图3 可知,在选定的色谱条件下,煤气中的能与煤气中其他组分分离,并且峰行尖锐,保留时间合理。
检测物质:煤气中
利用洗塔前后煤气中粗含量的色谱测定方法使检验成本大大降低,提高了检测的准确性和可靠性,缩短了检测时间,提高了焦化粗率。本方法主要有以下特点:一是缩短了分析周期;二是提高了分析准确度;三是用六通阀封闭取样,基本消除了及其同系物对环境的污染,同时操作过程环境毒性小,改善了工作环境;四是取样量小,操作简便,易于掌握;五是测定结果重现性好,结果的准确度和精密度均能满足控制的需要。